判可引起嚴(yán)重后果。

　　木文報(bào)道了以氣相色譜質(zhì)譜法為分離鑒，手段，輔以簡便可靠的樣品前處理方式測定食用植物油中礦物油的定性分析方法。本法靈敏度較高，定性結(jié)果尤為可靠。己經(jīng)抽取大量市售各種植物油樣品測定。

　　1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器與試劑氣相色譜質(zhì)譜儀16890，5973奶色譜柱1測5彈性石英毛細(xì)柱30陽0.25，10.

　　丑液體蠟0；煤扣柴油。機(jī)油對照，市1.2色譜質(zhì)譜條件爐溫程序升溫，100，保持3，升溫速率質(zhì)譜接口溫度280；進(jìn)樣方式不分流，進(jìn)樣量1載氣恒流模式，1.7此；170；電子倍，器電壓1750 1.3實(shí)驗(yàn)方法按上述色譜質(zhì)譜工作條件穩(wěn)定好儀器，調(diào)諧合格后進(jìn)樣分析。植物油樣品直接進(jìn)樣測定。

　　2結(jié)果和討論2.1色譜條件的優(yōu)化2.1.1色譜柱的優(yōu)選礦物汕主耍由不長度碳鏈的烷烴組成根據(jù)烷烴的理化特性，本文比較了冊5，彈性石英毛細(xì)柱30陽父0.25阻父0.25，1苯基聚硅闈烷甲基聚硅氧烷9共聚物譜柱和1纟6彈性石英上細(xì)柱3，10.25父25，甲基聚娃氧烷色譜柱，分離效果相當(dāng)，本文選用扭5，彈性石英毛細(xì)柱為分析柱，22爐溫的優(yōu)選采用等溫方式。作測組分與其它組分分離不佳。實(shí)驗(yàn)明，采用程序升溫模5溫度100300，升溫速率20，在此條件下，分離以好。閣8，本結(jié)果與逐級(jí)稀釋測定所得到的檢出濃度比較接近?？紤]植物油樣品本底對方法檢出限的影響，采用植物油本底加礦物油標(biāo)準(zhǔn)的方式測定方法最低檢出質(zhì)量濃度，實(shí)驗(yàn)證實(shí)，這種方式測得的方法最低檢出濃度略高于純礦物油標(biāo)準(zhǔn)和己烷本底測得的方法最低檢出濃度。其測得的方法最低檢出質(zhì)量濃度為1.28，這樣的靈敏度，對于檢測食用植物油濫用礦物油的方法靈敏度要求，是完全夠用的。

　　箭頭所指為各種烷烴箭頭所指為各種烷烴2.3方法的精密度取5，8九礦物油正己烷溶液份，按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)下調(diào)試好儀器，重復(fù)測定5次，計(jì)算精密度，結(jié)果1.

　　2.4方法定性的準(zhǔn)確度氣相色譜質(zhì)譜定性主要依靠質(zhì)譜的指紋信息。在高真空下，每種物質(zhì)在定能量的電子流轟擊下，產(chǎn)生多種具有定質(zhì)荷比的離子碎片。而2.2方法靈敏度如導(dǎo)色譜分祈檢出限的概念來樘達(dá)法靈敏度，則在本法中不太適用。是礦物油是多種燒烴的混合物，無法確切地知道每種烴類具體含量，因此，沒有辦法計(jì)算檢出限。第，氣相色譜質(zhì)譜定性檢測，多以人工檢索為主。即如果做定性檢測，首先應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)肉眼可的離子峰，再在可疑離子峰處檢索，所以。出現(xiàn)肉眼可峰是前提木方法采用逐級(jí)稀釋礦物油溶液的辦法，考察其方法靈敏度=實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)。當(dāng)?shù)V物汕質(zhì)量濃度在可非常明顯的1519碳烷離子峰，3.當(dāng)?shù)V物油質(zhì)量濃度在0.581時(shí)，仍可檢出1619碳閣4閃此。將木方法靈敏度確定在礦物油質(zhì)量濃度。51是完全能達(dá)到的如果定要用檢出限達(dá)靈敏度，選用加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中最常檢出的19烷計(jì)算其檢出限，50以的液體石蠟5次測定，19烷的平均峰面積410186586在此時(shí)段的最大噪聲峰面積217440.經(jīng)計(jì)算，19各種離子碎片間有確切的豐度比。只有當(dāng)離子碎片的種類相同，各離子碎片豐度比相當(dāng)?shù)那闆r下，該物質(zhì)才能得到確認(rèn)。除此之外，色譜保留值也在記程度上輔助氣相色浩質(zhì)譜的定性，本文所述立的定性方除上述氣相色譜質(zhì)譜定性的特點(diǎn)外，加之測定的對象礦物油是種混合物，其中包含大量的直鏈和支鏈烴類。用測定多個(gè)特征化合物來確定種混合物，定性參數(shù)有更大程度的增加，其定性準(zhǔn)確度比測定單個(gè)化合物更加可靠。

　　因此，本法具有非常高的準(zhǔn)確度，完全可以作為礦物油的確證檢驗(yàn)方法。

　　燒烴第次測定峰面積第次測定峰面積第次測定峰面積第次測定峰面積第次測定峰面積均值峰面積12烷13烷15垸16，17烷18烷19烷20烷21烷22烷23烷24烷2.5方法準(zhǔn)確度考察取食用植物油樣品兩份，于每8植物油中加入液體石奶5以按實(shí)驗(yàn)部分和實(shí)驗(yàn)方法項(xiàng)I米油；2米油加液體石蠟下調(diào)試好儀器，測定其回收率，結(jié)果58和2.

作者：佚名　　來源：中國潤滑油網(wǎng)