潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油液相脫氮工藝的開(kāi)發(fā)及工業(yè)化何國(guó)民袁修榮陳傳華荊門(mén)石油化工設(shè)計(jì)院（湖北省荊門(mén)市448039）比，該工藝堿性氮的脫除率可達(dá)90以上，硫的脫除率只有5～10，能起到保硫脫氮的作用，顯著改善油品的氧化安定性。該工藝流程簡(jiǎn)單、操作方便、投資省，對(duì)國(guó)內(nèi)各種牌號(hào)的基礎(chǔ)油均有較好的適應(yīng)性，較純白土精制工藝和低壓加氫工藝具有加工成本低，精制效果好等優(yōu)點(diǎn)。

　　主題詞：潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫氮開(kāi)發(fā)白土精制潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油氧化安定性與其化學(xué)組成有著密切的聯(lián)系，基礎(chǔ)油中硫化物的存在對(duì)氧化有一定的抑制作用即正作用，而氮化物尤其是堿性氮化物有很強(qiáng)的負(fù)作用。我國(guó)用以生產(chǎn)潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油的原油多為高氮低硫原油，采用傳統(tǒng)的溶劑精制及加氫（或白土）補(bǔ)充精制等方法難以將基礎(chǔ)油中的氮含量降到較低程度。因此，因氮化物含量高而導(dǎo)致潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油氧化安定性差的問(wèn)題在我國(guó)潤(rùn)滑油生產(chǎn)中比較突出。白土精制工藝不僅白土用量高，選擇性差，收率低，操作條件差，環(huán)保問(wèn)題突出，而且氮化物只能脫除40 ～50 加氫精制具有收率高、產(chǎn)品無(wú)污染、顏色淺等特點(diǎn)，但缺點(diǎn)是脫氮率低，脫硫率高，抗氧化安定性差。所以，傳統(tǒng)的工藝均不適合氮硫比較高的基礎(chǔ)油精制。荊門(mén)石油化工總廠與武漢石油化工總廠合作，采用武漢石油化工科學(xué)研究所研制的高效保硫液相脫氮?jiǎng)╓SQ2），對(duì)南陽(yáng)中間基潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油進(jìn)行了脫氮試驗(yàn)。中試與小試結(jié)果均表明WSQ2脫氮?jiǎng)┠苡行摮A(chǔ)油中的氮，硫含量基本不變，能顯著改變油品的氧化安定性。

　　荊門(mén)石油化工設(shè)計(jì)院在實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)成功的基礎(chǔ)上于1996年初設(shè)計(jì)完成了國(guó)內(nèi)首套連續(xù)式液相脫氮裝置的工業(yè)化設(shè)計(jì)。荊門(mén)石油化工總廠50 kt/a潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油液相脫氮工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)裝置于1996年9月建成投產(chǎn)。裝置生產(chǎn)及標(biāo)定結(jié)果表明，該工藝的工業(yè)化生產(chǎn)取得了成功裝置現(xiàn)已擴(kuò)建為100 kt/a的生產(chǎn)能力并在石化系統(tǒng)內(nèi)已得到推廣。該院又先后完成了大慶石油化工總廠煉油廠潤(rùn)滑油脫氮裝置的初步設(shè)計(jì)和大連石油化工公司潤(rùn)滑油脫氮裝置的工程設(shè)計(jì)，均一次投產(chǎn)成功。

　　1脫氮工藝主要技術(shù)特點(diǎn)（1）具有高的脫堿氮率。選擇合適的劑油比，堿氮的脫除率可達(dá)90 以上。

　?。?）具有很高的選擇性。在堿氮脫除率90 以上的條件下，硫的脫除率一般只有5 ～10 ，可達(dá)到保硫脫氮提高氧化安定性的目的。

　　（3）能顯著提高基礎(chǔ)油的氧化安定性。脫氮基礎(chǔ)油能達(dá)到深度精制油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

　?。?）有明顯的脫色作用。脫氮油在白土用量低的情況下其顏色優(yōu)于或相當(dāng)于高白土用量精制油的顏色。

　?。?）工藝簡(jiǎn)單，投資省。對(duì)50～250 kt/a的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油脫氮裝置，主要設(shè)備投資僅需要約（6）液相脫氮工藝可使白土用量減少80 左右，可大幅提高精制油收率，又可減少環(huán)境污染。

　?。?）操作靈活，可調(diào)性強(qiáng)。該工藝可通過(guò)調(diào)節(jié)劑油比即能得到不同深度精制的基礎(chǔ)油，進(jìn)一步提高基礎(chǔ)油質(zhì)量。

　?。?）WSQ2保硫脫氮?jiǎng)?，無(wú)毒無(wú)味，性能穩(wěn)定，使用安全，適應(yīng)范圍寬，對(duì)國(guó)內(nèi)各種牌號(hào)的基礎(chǔ)油均有較好的適應(yīng)性。

　　等?？茖W(xué)校，現(xiàn)任該院工藝一室副主任，一直從事煉油設(shè)計(jì)工作。

　　煉油設(shè)計(jì)2工藝流程介紹原料油由泵送入加熱器加熱（或換熱）后與計(jì)量泵抽送來(lái)的脫氮?jiǎng)┮煌M(jìn)入靜態(tài)混合器，混合、反應(yīng)，隨后進(jìn)入電精制沉降罐，在強(qiáng)電場(chǎng)作用下，反應(yīng)殘?jiān)c脫氮油分離，脫氮油從罐頂部自壓進(jìn)入白土精制系統(tǒng)，繼續(xù)補(bǔ)充精制。反應(yīng)殘?jiān)怨薜撞块g斷排入儲(chǔ)罐，用汽車(chē)槽車(chē)送出裝置，由脫氮?jiǎng)┥a(chǎn)廠家回收處理。流程見(jiàn)圖1.

　　基礎(chǔ)油堿性氮含量在500μg/g以下，選擇合適的劑油比即可有效脫除堿性氮化物?；A(chǔ)油堿性氮含量在500～1 000μg/g時(shí)，可以采用兩段加注兩段電精制的辦法，以降低劑的消耗，有效脫除堿性氮化物。

　　3電精制沉降罐電精制沉降罐是潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油液相脫氮工藝的關(guān)鍵設(shè)備，直接影響到基礎(chǔ)油脫氮的效果?；A(chǔ)油和脫氮?jiǎng)┰陟o態(tài)混合器中反應(yīng)后的油、劑混合物壓入電精制罐，在一定溫度下，通過(guò)電精制罐強(qiáng)電場(chǎng)的作用，帶有電荷的堿性氮絡(luò)合物粒子液滴發(fā)生變形，并向相反極性的極板運(yùn)動(dòng)，當(dāng)液滴在正、負(fù)極板之間運(yùn)動(dòng)時(shí)，將因表面活性物質(zhì)作用使保護(hù)膜受到破壞而彼此結(jié)合起來(lái)，越聚越大，最后在重力和電場(chǎng)力的雙重作用下，聚集的渣粒子沿極板沉降至罐的底層，間斷排入廢渣罐，上層為脫氮基礎(chǔ)油。

　　電精制沉降罐的結(jié)構(gòu)主要包括：罐體組合式正、負(fù)電極板、電精制變壓器、聚四氟乙烯絕緣吊掛附件等（見(jiàn)圖2）。

　　電氣設(shè)計(jì)包括：電精制罐電極板的設(shè)計(jì)、電精制工作電流的監(jiān)視設(shè)計(jì)、電精制變壓器的設(shè)計(jì)三大部分，特別是對(duì)穩(wěn)定工作電壓，限制短路電流，電精制變壓器的保護(hù)及電極板吊掛的絕緣等方面進(jìn)行了重點(diǎn)設(shè)計(jì)，充分保證了電精制沉降罐的安全平穩(wěn)運(yùn)行。

　　4工業(yè)化設(shè)計(jì)4 .1主要技術(shù)特點(diǎn)（1）油與脫氮?jiǎng)┑姆磻?yīng)，在靜態(tài)混合器中進(jìn)行。靜態(tài)混合器的選型至關(guān)重要。混合強(qiáng)度過(guò)高會(huì)造成電精制沉降分離困難，混合強(qiáng)度過(guò)低又會(huì)影響反應(yīng)深度，造成脫氮?jiǎng)┑睦速M(fèi)。通過(guò)摸索和實(shí)踐，在理論指導(dǎo)下計(jì)算選擇合適的混合強(qiáng)度，成功解決了靜態(tài)混合器的選型問(wèn)題。

　?。?）為確保油與渣的沉降分離，提高脫渣率，通過(guò)計(jì)算和分析，將沉降時(shí)間確定為2 .5～3 h ，有效地將油和渣分離開(kāi)。

　?。?）實(shí)驗(yàn)室中油與渣的分離采用的是間歇式的操作方法。工業(yè)化生產(chǎn)要實(shí)現(xiàn)油與渣的分離必需實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。通過(guò)對(duì)電化學(xué)精制裝置的考察及對(duì)實(shí)驗(yàn)室電精制沉降分離過(guò)程的觀察，查對(duì)有關(guān)文獻(xiàn)資料，采用了與目前國(guó)內(nèi)普通電化學(xué)精制不盡相同的方法，圓滿地解決了實(shí)驗(yàn)室間歇式操作向工業(yè)連續(xù)化大生產(chǎn)轉(zhuǎn)化的難題。

　　（4）為減小油與渣分離的難度，電精制沉降罐的設(shè)計(jì)考慮到廢渣凝點(diǎn)高，粘度大的特點(diǎn)，采用立式罐結(jié)構(gòu)，便于流動(dòng)。

　　4 .2工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)裝置的改擴(kuò)建在50 kt/a工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)裝置擴(kuò)建至100 kt/a時(shí)，對(duì)工藝作了進(jìn)一步的完善。

　?。?）脫氮?jiǎng)┘皬U渣的腐蝕問(wèn)題在原裝置生產(chǎn)中表現(xiàn)較為突出，在擴(kuò)建改造中，選用超低碳合金腐蝕問(wèn)題得以減緩。

　?。?）脫氮?jiǎng)┖蛷U渣的輸送由原來(lái)的桶裝、人工搬運(yùn)改為汽車(chē)槽車(chē)和機(jī)泵輸送，大大降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，也減少了劑的浪費(fèi)，消除了因泄漏破損引起的有關(guān)環(huán)保問(wèn)題。

　　（3）電精制沉降罐的電極及內(nèi)構(gòu)件由原來(lái)的板式改為桿式結(jié)構(gòu)，不僅方便維護(hù)、維修，同時(shí)也杜絕了原來(lái)電精制罐電極棒時(shí)常泄漏的現(xiàn)象，沉降分離效果亦優(yōu)于原電精制沉降罐。

　　5應(yīng)用前景及效益分析荊門(mén)石油化工總廠采用液相脫氮工藝技術(shù)后，不僅實(shí)現(xiàn)了基礎(chǔ)油從不達(dá)標(biāo)到生產(chǎn)出符合深度精制要求的基礎(chǔ)油的轉(zhuǎn)換，而且為產(chǎn)品調(diào)和帶來(lái)更為可觀的經(jīng)濟(jì)效益創(chuàng)造了條件。用該技術(shù)生產(chǎn)MVI、HVI普通精制油比純白土精制工藝加工脫氮工藝在劑油比為400、白土用量1 條件下與純白土精制工藝5 白土用量產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng)，脫氮工藝減少白土用量80 ，加工費(fèi)用下降/t ，而脫氮?jiǎng)﹦┖脑黾淤M(fèi)用32 RMB/t ，三者綜合可增加效益46 RMB/t.

　　生產(chǎn)深度精制的MVIS、HVIS油，采用脫氮工藝，當(dāng)劑油比提高到140～200可滿足要求，此時(shí)加工成本與純白土工藝所得普通精制油MVI、HVI的成本大致相當(dāng)。而傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)深度精制油MVIS、HVIS的加工成本比普通精制油MVI、HVI增加100～150 RMB /t.由此可見(jiàn)，采用脫氮工藝生產(chǎn)深度精制油具有明顯的經(jīng)濟(jì)效益，如按總計(jì)算，采用脫氮工藝生產(chǎn)深度精制油，有明顯的經(jīng)濟(jì)效益。

　　6結(jié)束語(yǔ)（1）潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油液相脫氮工藝屬國(guó)內(nèi)首創(chuàng)，該工藝流程簡(jiǎn)單、技術(shù)可靠、投資省、工業(yè)化生產(chǎn)操作方便，可以推廣。

　?。?）實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化生產(chǎn)數(shù)據(jù)表明，WSQ2高效保硫脫氮?jiǎng)?duì)南陽(yáng)油，江漢油，西江油，大慶油及其它潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油均有較好的脫氮保硫性能。

　?。?）劑油比的變化直接影響基礎(chǔ)油的脫氮效果，工業(yè)化生產(chǎn)中，劑油比的選擇要根據(jù)基礎(chǔ)油的堿性氮含量作相應(yīng)的調(diào)整，不可片面追求脫堿氮率，造成產(chǎn)品質(zhì)量過(guò)剩，以獲得最佳經(jīng)濟(jì)效益。

　?。?）采用脫氮工藝生產(chǎn)的基礎(chǔ)油達(dá)到了MVIS深度精制基礎(chǔ)油的標(biāo)準(zhǔn)。用此基礎(chǔ)油調(diào)制成品潤(rùn)滑油時(shí)，可減少添加劑用量，并可調(diào)出SF、CD級(jí)內(nèi)燃機(jī)油。與傳統(tǒng)的白土精制工藝相比，該工藝可減少白土用量80 左右，提高精制油收率1 以上。脫氮工藝優(yōu)于傳統(tǒng)的白土補(bǔ)充精制工藝，經(jīng)濟(jì)效益顯著。